Метод определения хрома VI в пассивной пленке
Вопрос.
Доброе время суток!
Наше предприятие переходит с метода пассивирования оцинкованной стали 6 валентным хромом на 3 валентный. Рекомендуемый поставщиком метод определения хрома в пассивной пленке - рентгеновский, но предприятие не имеет необходимого оборудования. Необходим метод разрушения пассивной пленки с дальнейшим титрованием или фотоколориметрированием.
Информация о составляющих ингридиентах пассивата:
Водный раствор неорганических солей
Составляющие: хром ортофосфат, хром 3 нитрат, лимонная кислота.
Заранее благодарна, с уважением, Ния.
Ответ.
На этот вопрос мы уже отвечали в «вопросах-ответах», ответ прилагаю, с той лишь разницей, что определяют не содержание хрома-3 в пленке, а устанавливается факт наличия/отсутствия запрещенного хрома-6. Определение конкретных концентраций хрома6 в пленке также возможно, если необходимо, с большей трудоемкостью.
Определение наличия соединений шестивалентного хрома в конверсионных пленках на цинке.
Качественный метод
Сущность метода.
Метод основан на способности растворов шестивалентного хрома к окрашиванию при введении в него дифенилкарбазида (ДФК).
Средства измерения и реактивы.
- стаканы термостойкие на 100 мл;
- пипетки на 2 мл;
- цилиндр мерный на 50 мл;
- вода дистиллированная;
- дифенилкарбазид;
- ацетон.
При проведении работ использовать реактивы с квалификацией «хч» или «чда».
Выполнение анализа.
1. Приготовление раствора дифенилкарбазида (ДФК).
Растворяют 0,5 г ДФК в 50 мл ацетона, затем, медленно пр перемешивании смешивают с 50 мл воды. Быстрое растворение может привести к разложению ДФК. Приготовленный раствор хранят в холодильнике в темной емкости не более 6 месяцев.
2. Приготовление раствора серной кислоты.
В термостойком стакане растворяют при перемешивании в 60 мл воды 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.
3. Отбор образцов для анализа.
Отбирают такое количество образцов деталей (или фрагментов деталей), чтобы площадь анализируемой поверхности составляла 50±5 см2.
4. Ход анализа.
В термостойкий стакан помешают 50 мл воды и доводят до кипения. Погружают в кипящую воду исследуемый образец и выдерживают 5 минут, поддерживая кипение.
Извлекают образец и охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят уровень водой до 50 мл.
Если раствор помутнел, его отфильтровывают через бумажный фильтр в другой стакан.
Отбирают пипеткой 1,5 мл раствора серной кислоты и добавляют его в полученный раствор и перемешивают.
Разделяют раствор на 2 части. В одну часть добавляют 1 мл ДФК. Вторую часть используют для визуального сравнения.
5. Оценка результата.
Окрашивание раствора с ДФК в розовый цвет свидетельствует о наличии в покрытии соединений шестивалентного хрома, неизменный цвет об его отсутствии.
Используя данный метод, можно выполнить полуколичественный анализ на содержание ионов Cr6+, приготовив заранее 5 калибровочных растворов бихромата калия, с концентрацией Cr6+ 0,010; 0,020; 0,040; 0,100 и 0,200 мкг/мл. После добавления 1 мл раствора ДФК в исследуемый и калибровочные растворы сравнивают интенсивность их окраски и устанавливают, какому из калибровочных растворов ближе всего по цвету исследуемый раствор. Таким образом определяют ориентировочно концентрацию хрома в растворе, величина которой (мкг/мл) соответствует его содержанию (мкг/см2) на поверхности образца.
Более точные определения концентрации хрома можно провести спектрофотометрически на длине волны 540 nm, используя аналогичные калибровочные растворы.
15.04.2011