Методы определения шестивалентного хрома в конверсионных пленках на цинке
Вопрос.
Подскажите пожалуйста какими методами (химия, спектроскопия или др.) можно определить содержит ли гальваническое покрытие 6-ти валентный хром. В моем случае производитель утверждает что он перешел с 6-ти валентного на 3-валентный хром , но цвет покрытия изменился с сильно-желтого на очень бледный но все-таки желтый цвет.
Заранее благодарен, Виктор Петров.
Ответ.
1. При переходе с шестивалентного хрома (хроматные пленки) на трехвалентные (хромитные) цвет покрытия изменяется так, как указан в Вашем примере. Хромитные пленки более светлые с легкой радужностью и их цвет зависит от состава раствора пассивации и от того, в каком электролите произведено цинкование. Главным критерием является коррозионная стойкость покрытия в солевом тумане, устанавливаемая КД.
2. Наличие/отсутствие шестивалентного хрома на поверхности покрытия можно установить согласно данной методике.
Определение наличия соединений шестивалентного хрома в конверсионных пленках на цинке.
Качественный метод
Сущность метода.Метод основан на способности растворов шестивалентного хрома к окрашиванию при введении в него дифенилкарбазида (ДФК).
Средства измерения и реактивы.- стаканы термостойкие на 100 мл;
- пипетки на 2 мл;
- цилиндр мерный на 50 мл;
- вода дистиллированная;
- дифенилкарбазид;
- ацетон.
При проведении работ использовать реактивы с квалификацией "хч" или "чда".
Выполнение анализа.- Приготовление раствора дифенилкарбазида (ДФК).
Растворяют 0,5 г ДФК в 50 мл ацетона, затем, медленно пр перемешивании смешивают с 50 мл воды. Быстрое растворение может привести к разложению ДФК. Приготовленный раствор хранят в холодильнике в темной емкости не более 6 месяцев. - Приготовление раствора серной кислоты.
В термостойком стакане растворяют при перемешивании в 60 мл воды 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. - Отбор образцов для анализа.
Отбирают такое количество образцов деталей (или фрагментов деталей), чтобы площадь анализируемой поверхности составляла 50±5 см2. - Ход анализа.
В термостойкий стакан помешают 50 мл воды и доводят до кипения. Погружают в кипящую воду исследуемый образец и выдерживают 5 минут, поддерживая кипение.
Извлекают образец и охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят уровень водой до 50 мл.
Если раствор помутнел, его отфильтровывают через бумажный фильтр в другой стакан.
Отбирают пипеткой 1,5 мл раствора серной кислоты и добавляют его в полученный раствор и перемешивают.
Разделяют раствор на 2 части. В одну часть добавляют 1 мл ДФК. Вторую часть используют для визуального сравнения. - Оценка результата.
Окрашивание раствора с ДФК в розовый цвет свидетельствует о наличии в покрытии соединений шестивалентного хрома, неизменный цвет об его отсутствии.
Используя данный метод, можно выполнить полуколичественный анализ на содержание ионов Cr+6, приготовив заранее 5 калибровочных растворов бихромата калия, с концентрацией Cr6+ 0,010; 0,020; 0,040; 0,100 и 0,200 мкг/мл. После добавления 1 мл раствора ДФК в исследуемый и калибровочные растворы сравнивают интенсивность их окраски и устанавливают, какому из калибровочных растворов ближе всего по цвету исследуемый раствор. Таким образом определяют ориентировочно концентрацию хрома в растворе, величина которой (мкг/мл) соответствует его содержанию (мкг/1см2) на поверхности образца.
Более точные определения концентрации хрома можно провести спектрофотометрически на длине волны 540 nm, используя аналогичные калибровочные растворы.
27.02.2008